浙江發布《燃煤電廠大氣污染物排放標準》（DB33/ 2147-2018）

A.6 測定步驟

A.6.1 零點校準

步驟如下：

a）按照儀器說明書正確連接儀器主機與采樣器、采樣探頭，檢查系統是否漏氣，檢漏應符合GB/T 16157中系統現場檢漏的要求；打開主機，采樣系統和主機達到說明書規定的工作狀態。樣氣室溫度達到且穩定在儀器規定值，并使干涉圖達到穩定高度。

b）在氣室中通入干燥氮氣，待沒有明顯的干擾物（如水蒸氣和二氧化碳）混入，儀器穩定達到正常工作水平，收集背景光譜，命名并保存。零點校準結束后關閉高純氮氣。

A.6.2 樣品采集和測定

將采樣管插入煙道采樣點位，開動采樣泵，以儀器規定的采樣流量連續采樣，用煙氣清洗采樣管道，抽取煙氣進行測定，待儀器讀數穩定后即可記錄分析儀讀數，同一工況下應連續測定不少于45分鐘，取平均值作為測量結果。

A.6.3 測定結束

測試結束后，將采樣管置于清潔的環境空氣中，繼續啟動采樣泵，抽取環境空氣清洗氣路；清洗氣路后關閉采樣泵，將高純氮氣通入主機樣氣室完成清洗，使儀器示值回到零點后關機。

A.7 二氧化硫精密度和準確度

A.7.1 精密度

五個實驗室對二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol的有證標準氣體樣品進行了測定：

實驗室內相對標準偏差分別為0.1%~0.4%，0.1%~1.8%，0.2%~0.4%；

實驗室間相對標準偏差分別為0.08%、0.5%、0.4%；

重復性限為1.3μmol/mol、3.3μmol/mol、0.4μmol/mol；

再現性限為1.4μmol/mol、3.4μmol/mol、0.6μmol/mol。

A.7.2 準確度

五個實驗室對二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol的有證標準氣體樣品進行了測定：

相對誤差分別為：1.4%~1.7%、3.2%~4.3%、2.6%~3.6%；

相對誤差最終值：1.6%±0.2%、3.7%±1.0%、3.2%±0.8%。

A.8 氮氧化物精密度和準確度

A.8.1 精密度

五個實驗室對氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol的有證標準氣體樣品進行了測定：

實驗室內相對標準偏差分別為：0.09%~0.3%，0.1%~0.4%，0.3%~0.6%；

實驗室間相對標準偏差分別為：0.2%、0.9%、0.9%；

重復性限：1.5μmol/mol、1.2μmol/mol、0.6μmol/mol；

再現性限：2.1μmol/mol、5.1μmol/mol、1.4μmol/mol。

A.8.2 準確度

五個實驗室對氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol的有證標準氣體樣品進行了測定：

相對誤差分別為：0%~0.3%、0.2%~2.3%、2.0%~4.3%；

相對誤差最終值：0%±0.4%、0.7%±1.8%、2.6%±1.9%。

A.9 方法檢出限的驗證

A.9.1 二氧化硫方法檢出限的驗證

對濃度為方法檢出限（3mg/m3）3倍的二氧化硫樣品連續測定7次平行樣，計算檢出限為1.8 mg/m3，

樣品濃度未超過所得檢出限的10倍，認為方法檢出限合理。

A.9.2 氮氧化物方法檢出限的驗證

對濃度為方法檢出限（3mg/m3）3倍的氮氧化物樣品連續測定7次平行樣，計算檢出限為1.1 mg/m3，樣品濃度未超過所得檢出限的10倍，認為方法檢出限合理。

A.10 質量保證及質量控制

A.10.1 采樣的同時，要注意樣品光譜基線。如果樣品光譜基線在任何分析區域的變化達到5%以上（吸光度-0.02至0.02），則需要制備新的背景光譜。

A.10.2 查看樣品光譜，確認被測樣品光譜與標定光譜庫內的標準光譜的吸收峰形狀一致。確認被測樣品濃度與標定光譜庫內量程一致。測試前后標定氣體的示值濃度相對偏差不超過±5%。

A.10.3 用二氧化硫、氮氧化物標準氣體(A.3)按照儀器說明書規定的校準程序對儀器的測定量程進行校準。由于分析儀靈敏度隨時間變化，為保證測試精度，應根據儀器使用頻率至少每三個月校準一次，在使用頻率較高的情況下，應增加校準次數。

A.10.4 示值誤差檢查：每次監測前，選擇合適濃度的二氧化硫、氮氧化物標準氣體，對儀器進行示值誤差檢查，示值相對誤差不超過±5.0%，則狀態檢查合格，否則應查找原因并進行相應的修復或維護直至滿足要求后方可開展監測。監測完成后，亦需重復上述檢查。若示值相對誤差超過±5.0%，則本次監測數據作廢，并進行相應的修復或維護，滿足要求后重新進行監測。

A.11 注意事項

A.11.1 煙氣中的顆粒物會堵塞采樣管路或者粘附在儀器反射鏡面上，影響儀器精度，使用前應仔細檢查過濾裝置的狀況，及時更換或清理。

A.11.2 每次在使用儀器后，要在干凈的空氣中清洗儀器，根據測量氣體的濃度確定清洗時間，濃度越高清洗時間越長。

A.11.3 分析儀主機建議每年進行一次水標定，防止水的吸收峰對其它組分的干擾。

附 錄 B

（規范性附錄）

石膏雨和有色煙羽測試技術要求

B.1 術語和定義

B.1.1 石膏雨

濕法煙氣脫硫系統吸收塔出口凈煙氣由于處于濕飽和狀態，在流經煙道、煙囪排入大氣的過程中因溫度降低，煙氣中部分汽態水和污染物會發生凝結，液體狀態的漿液量會增加，并在一定區域內有液滴飄落，沉積至地面干燥后呈白色石膏斑點，稱為石膏雨。

B.1.2 有色煙羽

煙氣在煙囪口排入大氣的過程中因溫度降低，煙氣中部分汽態水和污染物會發生凝結，在煙囪口形成霧狀水汽，霧狀水汽會因天空背景色和天空光照、觀察角度等原因發生顏色的細微變化，形成“有色煙羽”，通常為白色、灰白色或藍色等顏色。

B.2 適用范圍

本技術要求適用于執行本標準的所有燃煤電廠。

編輯：李丹