環保部發布《環境空氣臭氧前體有機物手工監測技術要求（試行）》

時間：2018-02-28 13:22

來源：環保部

B.5 試劑和材料

B.5.1 標準氣：57種VOCs標準氣體，濃度為1 μmol/mol。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa，可保存1年(或參見標氣證書的相關說明)。

B.5.2 標準使用氣：使用氣體稀釋裝置(B.6.7)，將標準氣(B.5.1)用高純氮氣(B.5.9)稀釋至10 nmol/mol，可保存30 d。

B.5.3 內標標準氣(有證標準物質)：組分為一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5、4-溴氟苯。濃度為1 μmol/mol。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa，可保存1年(或參見標氣證書的相關說明)。

B.5.4 內標標準使用氣：使用氣體稀釋裝置(B.6.7)，將內標標準氣(B.5.3)用高純氮氣(B.5.9)稀釋至100 nmol/mol，可保存30 d。

B.5.5 實驗用水：電阻率≥18.0 M?˙cm(25℃)，其余指標應符合GB/T 6682 中的一級水標準。

B.5.6 載氣：高純氮氣，純度≥99.999%;高純氦氣，純度≥99.999%。

B.5.7 燃燒氣：氫氣，純度≥99.95%。

B.5.8 助燃氣：壓縮空氣。

B.5.9 稀釋氣：高純氮氣(純度≥99.999%)或高純空氣(純度≥99.999%)，帶除烴裝置。

B 5.10 制冷劑：液氮，或其他制冷方式。

B.6 儀器和設備

B.6.1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器(FID)。

B.6.2 氣相色譜-質譜儀：質譜部分具有電子轟擊(EI)離子源。

注：本方法可選擇兩種方式進行。方式一：用冷凍濃縮/氣相色譜-氫離子火焰檢測器測定樣品中C2~C3目標化合物，測定結束后，再用冷凍濃縮/氣相色譜-質譜檢測器測定樣品中C4以上目標化合物;方式二：氣相色譜配備微控流板和柱溫箱冷卻裝置，且同時配備了氫離子火焰檢測器和質譜檢測器時，采用冷凍濃縮/氣相色譜-氫離子火焰檢測器/質譜檢測器聯用法測定樣品中57種目標化合物，其中C2~C3目標化合物經微控流板分離至氫離子火焰檢測器檢測，C4以上目標化合物經微控流板分離至質譜檢測器檢測。

B.6.3 毛細管色譜柱：石英毛細管色譜柱1，60 m×320 μm×1 μm，固定相為100%二甲基聚硅氧烷;石英毛細管色譜柱2，30 m×320 μm×0.2 μm，固定相為苯乙烯-二乙烯基苯;或使用其他等效的毛細管色譜柱。

B.6.4 氣體冷阱濃縮儀：具有自動定量取樣及自動添加標準氣體、內標的功能。采用液氮制冷。其他制冷方式如能達到有效除水汽、除二氧化碳效果，也可使用。氣體冷阱濃縮儀與氣色譜儀連接管路均使用惰性化材質，并能在50oC~150oC范圍加熱。

B.6.5 濃縮儀自動進樣器：可實現采樣罐樣品自動進樣。

B.6.6 罐清洗裝置：能將采樣罐抽至真空(<6.7 Pa);連接頭為內壁惰性化處理的不銹鋼材料，連接多個采樣罐到清洗系統進行同時清洗。

B.6.7 氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數可達100倍。

B.6.8 采樣罐：內壁惰性化處理的不銹鋼罐，容積3.2 L或6 L。

B.6.9 流量控制器：帶有顆粒物過濾器，孔徑≤10 μm，與采樣罐配套使用，使用前需經校準流量計校準。

B.6.10 校準流量計：在10 ml/min~500 ml/min范圍精確測定流量。

B.6.11 真空壓力表：精度要求≤7 kPa(1 psi)，壓力范圍：-101 kPa~202 kPa。

B.7 樣品

B.7.1 采樣罐的清洗和準備

使用罐清洗裝置(B.6.6)對采樣罐進行清洗，清洗過程可按罐清洗裝置說明書操作進行，必要時可在50℃～80℃進行加溫清洗。清洗完畢后，將采樣罐抽至真空(<6.7 Pa)，用。每20只清洗完畢的采樣罐，應至少取一只注入高純氮氣進行空白分析，確定清洗過程是否清潔。每個被測高濃度樣品的真空罐在清洗后，在下一次使用前均應進行本底污染的檢查。

B.7.2 樣品的采集和保存

樣品采集采用恒定流量的方式進行。每次采樣前，必須對流量控制器(B.6.9)進行校準。流量控制器用于控制采樣過程中采樣流量的恒定。采樣流量按公式(B.1)計算：

F=P×V/T×60 (B.1)

其中：F——流量，ml/min;

P——采樣罐最終壓力，atm;

V——采樣罐體積，ml;

T——采樣時間，h。

采樣按以下步驟進行：

(1)采樣前，應檢查采樣罐真空度，以確保采樣罐在存儲和運輸過程中沒有泄露。

(2)將采樣罐帶至采樣點，取下進樣口的防塵螺帽，安裝流量控制器(B.6.9)，擰開顆粒物過濾器螺帽，打開采樣罐閥門，空氣樣品在壓力差的作用下進入采樣罐，開始恒流采樣。

(3)采樣結束后，用手擰緊采樣閥。切勿過于用力或使用不適當的工具過度擰緊采樣閥，以防損壞采樣閥并導致罐漏氣。

(4)采樣前后，應在采樣罐的標簽上寫好記錄。