浙江：化學纖維工業(yè)大氣污染物排放標準（征求意見稿）

A.6.2 結果表示

當測定結果小于1 mg/m3時，保留至小數(shù)點后1位；當測定結果大于等于1 mg/m3時，保留兩位有效數(shù)值。

A.7 質量保證與質量控制

A.7.1 應選擇抗負壓能力大于排氣筒負壓的儀器或采取措施降低負壓的影響，以避免儀器采樣流量減少，導致測定結果偏低或者無法測出。

A.7.2 儀器的各組成部分應連接牢靠，測定前后應按照要求檢查儀器的氣密性。

A.7.3 測試系統(tǒng)在測試過程中應全程伴熱，保證樣品在管路中無冷凝。

A.7.4 測定前后應按照要求進行零氣檢驗和校準氣體檢驗，計算測定的示值誤差，并定期檢查儀器的系統(tǒng)偏差，若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合A.4.1要求，應查找原因，并進行相應的修復維護，直至滿足要求后方可開展監(jiān)測。

A.7.5 至少每個月進行一次儀器零點校準，在使用頻率高的情況下或標準氣體測定示值誤差超過10%時，應增減零點校準次數(shù)。

A.7.6 氣袋法采集樣品前，應抽取20%的采樣容器進行空白檢驗，當采樣數(shù)量少于10個時，應至少抽取2個檢驗。

A.7.7 現(xiàn)場測試時，應每批次樣品至少采集10%以上的平行樣品，要求平行樣相對偏差不大于20%。

A.8 注意事項

A.8.1 測定前應檢查采氣管路，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時更換濾料。

A.8.2 測定前應檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常。

A.8.3 測試現(xiàn)場應做好個人安全防護。

附 錄 B（規(guī)范性附錄）

固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 便攜式氣相色譜質譜法

B.1 范圍

本方法規(guī)定了固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物的便攜式氣相色譜質譜法。

本方法適用于揮發(fā)性有機物排放成分較為復雜的固定污染源、無組織排放源中揮發(fā)性有機物單體及其總量的測定。含且不限于下列物質：丙酮、異丙醇、溴乙烷、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、正己烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、甲基異丁酮、甲苯、乙酸異丁酯、乙酸丁酯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、環(huán)己酮、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、鄰二氯苯以及揮發(fā)性有機物（VOCs）總量的測定。但對于高分子量的聚合物、在分析之前會聚合的物質以及在排氣筒或儀器條件下蒸氣壓過低的物質無法測定。

本方法的測定下限與采樣方式及儀器檢測器的靈敏度有關。當使用定量環(huán)采樣時，方法的檢出限應不低于1.0 mg/m3，采用吸附濃縮方式樣品采集可以降低方法的檢出限至10 μg/m3以下。

B.2 方法原理

廢氣樣品直接進入或者稀釋后進入便攜式氣相色譜質譜儀定量環(huán)或吸附管中，被定量導入氣相色譜分離單元進行樣品分離，再進入質譜檢測器測定目標化合物及揮發(fā)性有機物的總量。

B.3 定義

揮發(fā)性有機物：本標準的揮發(fā)性有機物質量濃度是指所有揮發(fā)性有機物的質量濃度的算術和，其中未識別物質以甲苯計。

B.4 試劑和材料

B.4.1 高純氦氣：≥99.999%。也可以根據儀器說明購買合適的氣體。

B.4.2 高純氮氣：≥99.999%。也可以根據儀器說明購買合適的氣體。

B.4.3 高純空氣：≥99.999%。也可以根據儀器說明購買合適的氣體。

B.4.4 校準標準氣體（市售有證標準物質）：揮發(fā)性有機物校準標準氣體系列，各組分濃度分別為1.0 mg/m3、10.0 mg/m3、20.0 mg/m3、40.0 mg/m3、80.0 mg/m3（或者其他合適濃度）。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa。

B.4.5 內標氣體（市售有證標準物質）：1,3,5-三（三氟甲基）苯（10 μmol/mol），溴五氟苯（50 μmol/mol）（或4-溴氟苯（10 μmol/mol））。在滿足方法要求且不干擾目標化合物測定的前提下，也可使用其他種類內標和其他濃度。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa。

B.4.6 樣品定量環(huán)：惰性化不銹鋼材質，或者使用儀器自配樣品定量環(huán)。體積為400 μL（或其他要求的尺寸）。

B.4.7 吸附管：內裝Tenax GR或者Tri-Bed，或者等效吸附劑，長度為20 mm。或使用其他具有相同功能的產品。

B.4.8 氣袋 用于氣袋法校準儀器和廢氣采集。氣袋材質為符合HJ 732要求的聚四氟乙烯材質。

B.5 儀器和設備

B.5.1 便攜式氣相色譜-質譜聯(lián)用儀：氣相部分具有電子流量控制器，毛細管色譜柱模塊具有程序升溫和冷卻功能。質譜部分具有70eV電子轟擊（EI）離子源，有全掃描（FullScan）/選擇離子（SIM）掃描、NIST質譜圖庫、自動/手動調諧、數(shù)據采集、譜庫檢索及定量分析等功能。預處理部分具有樣品預抽功能，配無油采樣泵（采樣流量應能達到50 mL/min～200 mL/min）、樣品吸附管和/或樣品定量環(huán)。當采用樣品吸附管富集有機物時，需配置至少能在100 ℃～350 ℃范圍內加熱的熱脫附模塊。

B.5.2 毛細管色譜柱：可以根據需要選擇內徑為0.1 mm、0.25 mm、0.32 mm，膜厚1.0 μm，5 m～25 m長的100%甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱，或其他等效毛細管色譜柱。

B.5.3 校準流量計：在5.0 mL/min～500 mL/min范圍精確測定流量，流量精度2%。可采用電子質量流量計。

B.5.4 動態(tài)氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數(shù)不低于100 倍。要求采樣流路及稀釋空氣流路的隔膜泵流量計調節(jié)范圍均在0.1 L/min～1.2 L/min內可調，精度±2%。連接管線采用帶加熱保護套的不銹鋼管線或者聚四氟乙烯管線，加熱溫度大于110 ℃。

B.5.5 過濾器：加裝在采樣管前端，可填裝實驗室用清潔玻璃棉，或者使用裝置自帶的專用過濾器，過濾排氣中顆粒物的裝置。

B.5.6 加熱采樣管：內壁應為不銹鋼或內襯聚四氟乙烯材料（Teflon）或石英玻璃的采樣管，有加熱功能，加熱溫度大于110 ℃。

B.5.7 連接管路：足夠長度的不銹鋼管線或聚四氟乙烯材料（Teflon）管，能加熱至110 ℃以上。

編輯：李丹