浙江：化學(xué)纖維工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（征求意見(jiàn)稿）

B.5.8 真空箱：透明或有觀察孔，具備足夠強(qiáng)度的有機(jī)玻璃或者不銹鋼材質(zhì)的密封容器，真空箱上蓋可開(kāi)啟，蓋底四邊有密封條。

B.5.9 樣品加熱箱：用于氣袋樣品的加熱，溫度控制范圍為120±10 ℃。

B.5.10 閥門：控制和開(kāi)關(guān)采樣氣流。

B.5.11 抽氣泵：至少提供0.21 L/min流量的隔膜泵或其它類型的泵，抽氣能力應(yīng)能克服煙道及采樣系統(tǒng)阻力。如果采樣現(xiàn)場(chǎng)有防爆安全要求，抽氣泵須具有經(jīng)過(guò)防爆安全認(rèn)證的防爆功能。

B.6 采樣和分析

B.6.1 測(cè)試準(zhǔn)備

B.6.1.1 按照GB/T 16157的要求，設(shè)置采樣位置和采樣點(diǎn)。連接采樣桿，接通電源，將采樣桿加熱至110 ℃。按照GB/T 16157的規(guī)定檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。同時(shí)接通便攜式氣相色譜質(zhì)譜電源，進(jìn)行設(shè)備預(yù)熱自檢，自檢調(diào)諧通過(guò)后方可開(kāi)展下一步工作。

B.6.1.2 通入高純氮?dú)饣蚋呒兛諝猓M(jìn)行空白樣品分析，目標(biāo)物應(yīng)小于方法的檢出限。

B.6.1.3 標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn) 利用內(nèi)部定量環(huán)吸入校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體及內(nèi)標(biāo)氣體進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜定量分析，建立校準(zhǔn)曲線。或者利用儀器自帶的校準(zhǔn)曲線，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的中間標(biāo)，要求校準(zhǔn)曲線相對(duì)響應(yīng)因子偏差不得大于原校準(zhǔn)曲線響應(yīng)因子的±30%。否則，重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)。

B.6.2 樣品測(cè)定

B.6.2.1 有組織排放廢氣的直接采樣測(cè)定

B.6.2.1.1 該操作適用于排放廢氣含濕量較低且預(yù)計(jì)揮發(fā)性有機(jī)物排放濃度不高的固定排放源。

B.6.2.1.2 將加熱采樣管前端盡量插入到排氣筒的中心位置，利用快速連接頭連接采樣桿和便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀。

B.6.2.1.3 啟動(dòng)便攜式氣相色譜質(zhì)譜采樣泵，利用排氣筒中的樣品氣清洗采樣桿及連接管道和定量環(huán)，徹底沖洗后，利用定量環(huán)定量截取一定體積的樣品氣體，與內(nèi)標(biāo)氣體一起進(jìn)入便攜式氣相色譜質(zhì)譜分離測(cè)定系統(tǒng)進(jìn)行樣品測(cè)定。

B.6.2.1.4 一般一個(gè)正常生產(chǎn)周期內(nèi)測(cè)試3次～5次，取平均值作為測(cè)試結(jié)果。

B.6.2.1.5 斷開(kāi)氣體連接頭，抽取清潔空氣或者惰性氣體清洗便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀器定量環(huán)及連接管道。

B.6.2.1.6 在分析完所有樣品后，再一次利用校準(zhǔn)氣體中間標(biāo)對(duì)儀器進(jìn)行校核。比較每種化合物的測(cè)試前和測(cè)試后平均響應(yīng)因子（RF）。如果兩個(gè)校準(zhǔn)RF值相對(duì)偏差小于30%，則可直接使用該校準(zhǔn)曲線來(lái)產(chǎn)生濃度值。否則應(yīng)重新測(cè)定。

B.6.2.2 有組織排放廢氣的稀釋采樣法測(cè)定

B.6.2.2.1 含有高濃度有機(jī)物質(zhì)的源樣品可能需要在分析前進(jìn)行稀釋，以防止檢測(cè)器污染。該采樣步驟所需的設(shè)備基本上與5.2.1節(jié)所述相同，但在加熱的采樣桿和檢測(cè)儀器定量環(huán)之間添加了動(dòng)態(tài)氣體稀釋系統(tǒng)。該裝置可以利用清潔氣體對(duì)污染源氣體進(jìn)行10:1、100:1、或更高的的倍率進(jìn)行稀釋后再導(dǎo)入到氣相色譜分離系統(tǒng)。

B.6.2.2.2 將加熱采樣管前端盡量插入到排氣筒的中心位置，連接加熱采樣桿、動(dòng)態(tài)氣體稀釋裝置及便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀，并啟動(dòng)電源。

B.6.2.2.3 待采樣桿、氣體連接管道和動(dòng)態(tài)氣體稀釋系統(tǒng)溫度恒定在110 ℃后，啟動(dòng)動(dòng)態(tài)稀釋系統(tǒng)采樣泵及稀釋氣體采樣泵（調(diào)節(jié)至合適的稀釋比），利用排氣筒中的樣品氣及稀釋氣體清洗管道，穩(wěn)定10分鐘以上。

B.6.2.2.4 啟動(dòng)便攜式氣相色譜質(zhì)譜采樣泵，利用稀釋后的樣品氣清洗氣體連接管道和定量環(huán)。穩(wěn)定后，利用定量環(huán)定量截取一定體積的樣品氣體，與內(nèi)標(biāo)氣體一起進(jìn)入便攜式氣相色譜質(zhì)譜分離測(cè)定系統(tǒng)進(jìn)行樣品測(cè)定。

B.6.2.2.5 一般一個(gè)正常生產(chǎn)周期內(nèi)測(cè)試3次～5次，取平均值作為測(cè)試結(jié)果。

B.6.2.2.6 斷開(kāi)氣體連接頭，抽取清潔空氣或者惰性氣體清洗便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀器定量環(huán)及連接管道。

B.6.2.2.7 在測(cè)試完所有樣品后，再一次利用校準(zhǔn)氣體中間標(biāo)對(duì)儀器進(jìn)行校核。比較每種化合物的測(cè)試前和測(cè)試后平均響應(yīng)因子（RF）。如果兩個(gè)校準(zhǔn)RF值相對(duì)偏差小于30%，則可直接使用該校準(zhǔn)曲線來(lái)產(chǎn)生濃度值。否則應(yīng)重新測(cè)定。

B.6.2.3 有組織排放廢氣氣袋采樣法現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定

對(duì)于不適宜使用便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀直接測(cè)定的固定污染源廢氣，可按照HJ 732規(guī)定用氣袋采集樣品（見(jiàn)圖B.1）。

在采樣前先抽取樣品氣清洗聚四氟乙烯內(nèi)襯氣袋2次～3次后再采集樣品，樣品采集后避光保存，置于樣品加熱箱加熱至120 ℃，于就近安全場(chǎng)所連接便攜式氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。

B.6.2.4 無(wú)組織排放廢氣直接測(cè)定

按照HJ/T 55的要求設(shè)置采樣點(diǎn)，利用便攜式氣相色譜質(zhì)譜內(nèi)部樣品吸附管采集現(xiàn)場(chǎng)氣體或者氣袋中氣體，按照儀器設(shè)定條件進(jìn)行直接測(cè)定。

B.7 計(jì)算和結(jié)果表示

B.7.1 目標(biāo)化合物濃度的計(jì)算

B.7.2 未知化合物的濃度計(jì)算

B.7.3 揮發(fā)性有機(jī)物濃度的計(jì)算

B.8 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

B.8.1 應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于排氣筒負(fù)壓的儀器或采取措施降低負(fù)壓的影響，以避免儀器采樣流量減少，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低或者無(wú)法測(cè)出。

B.8.2 儀器的各組成部分應(yīng)連接牢靠，測(cè)定前后應(yīng)按照要求檢查儀器的氣密性。

B.8.3 測(cè)試系統(tǒng)在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)全程伴熱，保證樣品在管路中無(wú)冷凝。

B.8.4 采集樣品前，應(yīng)抽取20%的采樣容器進(jìn)行空白檢驗(yàn)，當(dāng)采樣數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少抽取2個(gè)檢驗(yàn)。

編輯：李丹