上海：關(guān)于對長三角區(qū)域統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)《大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保體系技術(shù)規(guī)范》公開征求意見的通知

5.3.3 運維監(jiān)管

為保證儀器日常運維工作按照要求保質(zhì)保量完成，建議對運維工作定期進(jìn)行監(jiān)管：監(jiān)管內(nèi)容包括站房環(huán)境、儀器設(shè)備狀態(tài)、數(shù)據(jù)完整性與有效性、運維工作完成率、表格記錄與人員技術(shù)水平等方面；監(jiān)管方式包括運維月度總結(jié)會、與運維方無利害關(guān)系的第三方開展現(xiàn)場核查。

5.4質(zhì)量保證

5.4.1量值溯源

為保證長三角區(qū)域內(nèi)測試數(shù)據(jù)的可靠性、統(tǒng)一性和可比性，儀器的定量器具在投入使用前需進(jìn)行量值溯源，并建立周期性溯源計劃并實施，保證監(jiān)測儀器在有效期內(nèi)使用。

大氣顆粒物組分自動監(jiān)測的量值溯源主要包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)膜片、標(biāo)準(zhǔn)小球）、輔助定量器具等。VOCs自動監(jiān)測系統(tǒng)的量值溯源主要包括標(biāo)準(zhǔn)氣體的溯源和稀釋裝置中流量的溯源兩種。

顆粒物組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：應(yīng)使用具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)膜片等）對系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦使用國家標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW和GBW-E）、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB）；進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)膜片應(yīng)能溯源至國際權(quán)威的計量機(jī)構(gòu)（如NIST 等）。標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用前，需經(jīng)實驗室離子色譜進(jìn)行校核，其母液留樣保存三個月以上，接受抽測核驗。

輔助定量器具：移液槍、注射器等定量器具，每年至少校準(zhǔn)一次。

標(biāo)準(zhǔn)氣體：標(biāo)準(zhǔn)氣體是VOCs定量的核心，應(yīng)使用國家一級標(biāo)氣以上的標(biāo)準(zhǔn)氣體；標(biāo)準(zhǔn)氣體可追溯至NIST。長三角區(qū)域各省超級站的VOCs儀器標(biāo)氣可考慮定期送至實驗室開展不同標(biāo)氣的比對測試，每個標(biāo)準(zhǔn)氣體三次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不超過±30%。

零氣發(fā)生器：應(yīng)定期檢查零氣發(fā)生器的溫度控制和壓力是否正常，氣路是否漏氣；溫度控制器出現(xiàn)故障報警或維修更換后，必須用工作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)；應(yīng)定期檢查并排空空氣壓縮機(jī)儲氣瓶中的積水；按照儀器說明書的要求，對零氣發(fā)生器中的分子篩、氧化劑、活性炭等氣體凈化材料定期更換，凈化材料每6個月至少更換一次。若發(fā)現(xiàn)各項目的監(jiān)測誤差和零點漂移明顯增大，應(yīng)查明原因，必要時更換凈化材料。

動態(tài)校準(zhǔn)儀：應(yīng)具備能準(zhǔn)確稀釋標(biāo)氣濃度到1nmol/mol以下的的稀釋能力；校準(zhǔn)系統(tǒng)內(nèi)部管路應(yīng)盡可能短，并設(shè)計惰性化處置的管路，使其不與PAMS監(jiān)測因子反應(yīng)、不釋放干擾物、不吸附監(jiān)測污染物；校準(zhǔn)系統(tǒng)中的流量計或壓力計應(yīng)選用經(jīng)與國家或地方計量檢定/溯源的基準(zhǔn)流量計或壓力計進(jìn)行季度的流量檢查。

5.4.2 績效審核

績效審核是質(zhì)量目標(biāo)評估的過程。由區(qū)域質(zhì)量管理協(xié)調(diào)組每年組織一次對納入長三角區(qū)域大氣超級站內(nèi)的自動監(jiān)測系統(tǒng)工作開展績效審核，驗證其工作是否達(dá)到質(zhì)量目標(biāo)要求。審核程序包括質(zhì)量保證系統(tǒng)的所有范疇，即包括數(shù)據(jù)質(zhì)量審核、質(zhì)控審核和系統(tǒng)審核三種。

（1）數(shù)據(jù)質(zhì)量審核

數(shù)據(jù)質(zhì)量審核需要對從數(shù)據(jù)采集到報告的所有過程開展詳細(xì)的評價。評價的內(nèi)容不僅包括：數(shù)據(jù)的記錄和保存，數(shù)據(jù)計算方程，數(shù)據(jù)處理文件，數(shù)據(jù)完整性，質(zhì)控數(shù)據(jù)；還包括譜圖質(zhì)量檢查，數(shù)據(jù)相關(guān)性檢驗等。數(shù)據(jù)完整率與數(shù)據(jù)有效率是數(shù)據(jù)質(zhì)量審核的核心。

（2）質(zhì)控審核

質(zhì)控審核是質(zhì)量保證工作的核心部分，是對一個測量系統(tǒng)開展獨立的定量評價和分析的程序。性能審核內(nèi)容至少應(yīng)包括準(zhǔn)確度、精密度等。 具體操作如附錄A所示。

（3）系統(tǒng)審核

通過檢查質(zhì)量系統(tǒng)內(nèi)各個范疇，包括質(zhì)量管理計劃與實施、成效目標(biāo)的符合性、人員資源配置的合理性、內(nèi)部審核和預(yù)防糾正措施成效的評估、新監(jiān)測技術(shù)和設(shè)備的可用性等，保證系統(tǒng)持續(xù)準(zhǔn)確和有效，建立系統(tǒng)運行考核制度、質(zhì)量管理體系運行監(jiān)審制度、系統(tǒng)運行有效性審核與評價程序等。即獨立審核監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)的運作，考核整個監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)和各子站監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

5.4.3 運維管理

對大氣超級站運維單位進(jìn)行管理，對其人員配置、備機(jī)耗材配件、內(nèi)部質(zhì)量控制與管理等進(jìn)行監(jiān)督，保證其有能力按時按量完成運維工作。

5.4.4人員管理

大氣超級站運維人員應(yīng)充分掌握儀器原理、結(jié)構(gòu)、運維、故障維修、校準(zhǔn)及質(zhì)保保證等知識與技能，大氣超級站所屬單位可對人員進(jìn)行上崗考核，持證人員方可操作儀器，并定期開展技術(shù)培訓(xùn)。

5.5數(shù)據(jù)審核

對于采集到的在線監(jiān)測數(shù)據(jù)，開展三級數(shù)據(jù)審核，具體職責(zé)、分工及工作內(nèi)容請見附錄B。

數(shù)據(jù)審核內(nèi)容可分為完整性審核、空間一致性審核、歷史一致性審核和異常/離群數(shù)據(jù)處理，具體請見附錄C。

（1）完整性審核：主要涉及小時數(shù)據(jù)、日數(shù)據(jù)、月數(shù)據(jù)和年數(shù)據(jù)的完整性審核。

（2）空間一致性審核：對比多個站點相同污染物濃度的時間序列，判斷數(shù)據(jù)有效性。

（3）歷史一致性審核：主要涉及數(shù)據(jù)界限值審核、數(shù)據(jù)相關(guān)性審核、常檢出物種審核、數(shù)據(jù)合理性審核。

（4）異常/離群數(shù)據(jù)審核與處理：審核數(shù)據(jù)的結(jié)果一般有有效數(shù)據(jù)、存疑數(shù)據(jù)和無效數(shù)據(jù)三種。其中：經(jīng)數(shù)據(jù)審核且滿足數(shù)據(jù)審核規(guī)則的有效數(shù)據(jù)直接保留；經(jīng)數(shù)據(jù)審核為存疑數(shù)據(jù)的，需對設(shè)備狀態(tài)、維護(hù)校準(zhǔn)記錄、譜圖進(jìn)行確認(rèn)，若由于保留時間造成的數(shù)據(jù)異常，重積分后再次進(jìn)行數(shù)據(jù)上傳；若由于儀器性能等不滿足要求造成的，直接做無效刪除處理；若無法確認(rèn)原因的其他存疑數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)記并注明理由，以備數(shù)據(jù)分析人員參考；無效數(shù)據(jù)直接進(jìn)行刪除處理，并標(biāo)明無效數(shù)據(jù)判斷原因。

6 協(xié)調(diào)機(jī)制

為保障長三角區(qū)域大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保工作按照本規(guī)范執(zhí)行，并推動區(qū)域內(nèi)質(zhì)量工作的不斷完善，需配套相應(yīng)協(xié)調(diào)機(jī)制。

6.1 區(qū)域質(zhì)量管理協(xié)調(diào)組

在中國環(huán)境監(jiān)測總站的指導(dǎo)下，由三省一市省級環(huán)境監(jiān)測中心分管領(lǐng)導(dǎo)和具體負(fù)責(zé)人組成，每年定期組織召開區(qū)域質(zhì)量管理交流會，協(xié)調(diào)討論有關(guān)長三角區(qū)域大氣超級站質(zhì)量相關(guān)的技術(shù)工作，負(fù)責(zé)制定和修改有關(guān)長三角區(qū)域大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保的技術(shù)文件，并制定年度區(qū)域內(nèi)超站質(zhì)量管理工作方案。

編輯：李丹